Topilo rumeno 93

1. priprava surovin

Glavne surovine: P-nitroanilin (čistost večja od ali enaka 99%), N, N-dietil-m-toluidin (industrijska ocena)

Pomožni materiali: natrijeva nitrit, klorovodikova kislina, komponentna topila sklopka (mešani sistem etanola/ksilena)

Predobdelava: surovine so testirali s HPLC, vsebnost vlage pa je bila nadzorovana na manj kot 0,2%

2. reakcija diazotizacije

Reakcijski pogoji

Temperatura: 0-5 stopnja (natančen nadzor temperature s kopeljo ledene soli)

PH Vrednost: 1.5-2.0 (prilagojeno s klorovodikovo kislino)

Čas: 2,5 ure

Ključne kontrole

Pospešek za kapljico natrijevega nitrita (0,5 ml/min)

Končna točka odkrivanja testnega papirja škroba kalijevega kalijevega jodida (prikazuje modro)

3. reakcija sklopke

Parametri procesa

Temperatura: 10-15 stopnja

PH Vrednost: 4.5-5.5 (pufrano z natrijevim acetatom)

Molarno razmerje: diazonijeva sol: komponenta sklopke =1: 1,05 (5% presežek, da se zagotovi popolna reakcija)

Oprema

Reakcijska posoda sklenine (z mešanjem s spremenljivo frekvenco, hitrost 80 vrtljajev v minuti)

Spletni sistem za spremljanje pH

4. Post-obdelava

Čiščenje kristalizacije

Sprejeta je metoda hlajenja naklona (50 stopinj → 25 stopinj → 5 stopinj)

Centrifugalna ločitev (3000 vrtljajev, 15 minut)

Pranje

Najprej operete s 5% raztopino natrijevega karbonata, nato pa z deionizirano vodo sperite do nevtralne

Sušenje

Vakuumsko sušenje pečice (60 stopinj, -0.08 MPA, 4 ure)

5. Pregled kakovosti

Ključni kazalniki

Intenzivnost barve (± 3% standard)

Razpon talilnih točk: 148-152

Vsebnost pepela manjša ali enaka 0,5%

Ostanki topila (odkrivanje GC, etanol manj kot 0,3%)

6. ukrepi za varstvo okolja

Zdravljenje s tremi odpadki

Odpadna voda: mikroelektroliza iz železovega ogljika +čiščenje oksidacije fentona (stopnja odstranjevanja COD> 90%)

Odpadni plin: adsorpcija z aktivnim ogljikom +sežiganje RTO

Obnovitev topila: okrevanje etanola prek destilacijskega stolpa (stopnja okrevanja, večja ali enaka 85%)